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蒸發(fā)光檢測(cè)器特點(diǎn)注意事項(xiàng)介紹,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器原理及使用方法
發(fā)布時(shí)間:2019-03-06 11:52:45 瀏覽次數(shù):
蒸發(fā)光檢測(cè)器特點(diǎn)
1.洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會(huì)影響檢測(cè)器的信噪比。
2.流動(dòng)相要蒸發(fā)掉,
a/所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值。
b/可以通過(guò)蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來(lái)使比被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)。
c/在不使被測(cè)物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動(dòng)相蒸發(fā)越完全,色譜圖基線越好、信噪比越高。
d/如果被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動(dòng)相的蒸發(fā)溫度,則無(wú)法檢測(cè);不過(guò),100%的水做流動(dòng)相,蒸發(fā)室溫度也才設(shè)為150攝氏度,沸點(diǎn)比水低的有機(jī)物質(zhì)完全可以用氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)了。
e/由于流動(dòng)相和溶劑蒸發(fā)了,使用ELSD檢測(cè)器收集的色譜圖一般沒(méi)有溶劑峰;而且梯度洗脫一般不會(huì)出現(xiàn)基線漂移。
3.檢測(cè)光散射變化,所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測(cè),而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量有關(guān)。
4.濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對(duì)數(shù)后成線性。
原理蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的獨(dú)特檢測(cè)原理為,首先將柱洗脫液霧化形成氣溶膠,然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā),最后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測(cè)池中得到檢測(cè)。 步驟1:霧化步驟2:蒸發(fā)
步驟3:檢測(cè)霧化經(jīng)HPLC分離的柱洗脫液進(jìn)入霧化器,在此與穩(wěn)定的霧化氣體(一般為氮?dú)猓┗旌闲纬蓺馊苣z。氣溶膠由均勻分布的液滴組成,液滴大小取決于分析中采用的氣體流量。氣體流量越低形成的液滴越大,液滴越大則散射的光越多,從而提高了分析靈敏度,但是越大的液滴在漂移管中越難蒸發(fā)。每種方法均存在產(chǎn)生最佳信號(hào)噪音比率的最優(yōu)化氣體流量。流動(dòng)相流速越低要求適當(dāng)霧化的氣體流量也越低。用內(nèi)徑為2.1mm的微徑柱代替內(nèi)徑為4.6mm標(biāo)準(zhǔn)型分析柱,能大大降低流動(dòng)相流速,因而提高分析的靈敏度。 蒸發(fā)氣溶膠中揮發(fā)性成分在加熱的不銹鋼漂移管中蒸發(fā)。為特定應(yīng)用設(shè)置適當(dāng)?shù)钠乒軠囟龋Q于流動(dòng)相組成和流速,以及樣品的揮發(fā)性。高有機(jī)含量流動(dòng)相比高含水量流動(dòng)相要求蒸發(fā)的漂移管溫度低。流動(dòng)相流速越低比流動(dòng)相流速越高要求蒸發(fā)的漂移管溫度越低。半揮發(fā)性樣品要求采用較低的漂移管溫度,以獲得最佳靈敏度。最佳溫度需要通過(guò)觀察各溫度時(shí)的信號(hào)噪音比率來(lái)確定。 檢測(cè)懸浮于流動(dòng)相蒸汽中的樣品顆粒從漂移管進(jìn)入到光散射檢測(cè)池。在檢測(cè)池中,樣品顆粒散射激光光源發(fā)出的光而蒸發(fā)的流動(dòng)相不散射。散射光被硅光電二極管檢測(cè),產(chǎn)生電信號(hào)輸送模擬信號(hào)輸出端口,被用于模擬輸出的數(shù)據(jù)采集。
最后提醒大家注意:蒸發(fā)光檢測(cè)器的廢棄管的出口要插入通風(fēng)罩中,以免乙腈/甲醇蒸汽中毒。
蒸發(fā)光檢測(cè)器使用中的注意事項(xiàng)
1、洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會(huì)影響檢測(cè)器的信噪比?! ?br />2.流動(dòng)相要蒸發(fā)掉,所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值??梢酝ㄟ^(guò)蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來(lái)使比被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)。在不使被測(cè)物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動(dòng)相蒸發(fā)越完全,色譜圖基線越好、信號(hào)比就越高。如果被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動(dòng)相的蒸發(fā)溫度,則無(wú)法檢測(cè),沸點(diǎn)比水低的有機(jī)物質(zhì)完全可以用氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)了。由于流動(dòng)相和溶劑都蒸發(fā)了,使用蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)器收集的色譜圖一般沒(méi)有溶劑峰;而且梯度洗脫沒(méi)有折光視差效應(yīng),一般不會(huì)出現(xiàn)基線漂移。而用蒸發(fā)光檢測(cè)器的檢測(cè)方法消除了傳統(tǒng)HPLC的檢測(cè)方法中的難點(diǎn),它的響應(yīng)不依賴于樣品的特性,蒸發(fā)光檢測(cè)器的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測(cè)定樣品的純度或者檢測(cè)未知物。
3、檢測(cè)光散射變化,所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測(cè),而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量也就是物質(zhì)的質(zhì)量有關(guān)?! ?br />4、濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對(duì)數(shù)后成線性。
請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有用過(guò)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的同學(xué),有幾個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)教一下:
1.方法設(shè)置中的增益值代表啥意思?
2.關(guān)于載氣流速的設(shè)置有兩種,直接設(shè)置壓力的,如:24psi,或者設(shè)載氣流速的,1.8L/min,這兩個(gè)之間怎樣轉(zhuǎn)換?
3.蒸發(fā)光散射流動(dòng)相的pH一般是通過(guò)什么方式調(diào)整的?
4.對(duì)于不同的流動(dòng)相,噴霧器和漂移管的溫度設(shè)置有沒(méi)有可參考的設(shè)定值?
請(qǐng)各位大俠多多指導(dǎo),謝謝!
1. 就是信號(hào)放大的程度
2. 通常儀器使用手冊(cè)上會(huì)說(shuō)這個(gè)關(guān)系,你在查查。我記得40psi對(duì)應(yīng)2L/min吧
3. 揮發(fā)性的酸或堿,或者揮發(fā)性的緩沖鹽
4. 這個(gè)取決于不同廠家的檢測(cè)器,通常情況是噴霧器不管,飄逸管80度以上
1.洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會(huì)影響檢測(cè)器的信噪比。
2.流動(dòng)相要蒸發(fā)掉,
a/所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值。
b/可以通過(guò)蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來(lái)使比被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)。
c/在不使被測(cè)物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動(dòng)相蒸發(fā)越完全,色譜圖基線越好、信噪比越高。
d/如果被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動(dòng)相的蒸發(fā)溫度,則無(wú)法檢測(cè);不過(guò),100%的水做流動(dòng)相,蒸發(fā)室溫度也才設(shè)為150攝氏度,沸點(diǎn)比水低的有機(jī)物質(zhì)完全可以用氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)了。
e/由于流動(dòng)相和溶劑蒸發(fā)了,使用ELSD檢測(cè)器收集的色譜圖一般沒(méi)有溶劑峰;而且梯度洗脫一般不會(huì)出現(xiàn)基線漂移。
3.檢測(cè)光散射變化,所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測(cè),而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量有關(guān)。
4.濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對(duì)數(shù)后成線性。
原理蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的獨(dú)特檢測(cè)原理為,首先將柱洗脫液霧化形成氣溶膠,然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā),最后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測(cè)池中得到檢測(cè)。 步驟1:霧化步驟2:蒸發(fā)
步驟3:檢測(cè)霧化經(jīng)HPLC分離的柱洗脫液進(jìn)入霧化器,在此與穩(wěn)定的霧化氣體(一般為氮?dú)猓┗旌闲纬蓺馊苣z。氣溶膠由均勻分布的液滴組成,液滴大小取決于分析中采用的氣體流量。氣體流量越低形成的液滴越大,液滴越大則散射的光越多,從而提高了分析靈敏度,但是越大的液滴在漂移管中越難蒸發(fā)。每種方法均存在產(chǎn)生最佳信號(hào)噪音比率的最優(yōu)化氣體流量。流動(dòng)相流速越低要求適當(dāng)霧化的氣體流量也越低。用內(nèi)徑為2.1mm的微徑柱代替內(nèi)徑為4.6mm標(biāo)準(zhǔn)型分析柱,能大大降低流動(dòng)相流速,因而提高分析的靈敏度。 蒸發(fā)氣溶膠中揮發(fā)性成分在加熱的不銹鋼漂移管中蒸發(fā)。為特定應(yīng)用設(shè)置適當(dāng)?shù)钠乒軠囟龋Q于流動(dòng)相組成和流速,以及樣品的揮發(fā)性。高有機(jī)含量流動(dòng)相比高含水量流動(dòng)相要求蒸發(fā)的漂移管溫度低。流動(dòng)相流速越低比流動(dòng)相流速越高要求蒸發(fā)的漂移管溫度越低。半揮發(fā)性樣品要求采用較低的漂移管溫度,以獲得最佳靈敏度。最佳溫度需要通過(guò)觀察各溫度時(shí)的信號(hào)噪音比率來(lái)確定。 檢測(cè)懸浮于流動(dòng)相蒸汽中的樣品顆粒從漂移管進(jìn)入到光散射檢測(cè)池。在檢測(cè)池中,樣品顆粒散射激光光源發(fā)出的光而蒸發(fā)的流動(dòng)相不散射。散射光被硅光電二極管檢測(cè),產(chǎn)生電信號(hào)輸送模擬信號(hào)輸出端口,被用于模擬輸出的數(shù)據(jù)采集。
最后提醒大家注意:蒸發(fā)光檢測(cè)器的廢棄管的出口要插入通風(fēng)罩中,以免乙腈/甲醇蒸汽中毒。
蒸發(fā)光檢測(cè)器使用中的注意事項(xiàng)
1、洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會(huì)影響檢測(cè)器的信噪比?! ?br />2.流動(dòng)相要蒸發(fā)掉,所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值??梢酝ㄟ^(guò)蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來(lái)使比被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)。在不使被測(cè)物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動(dòng)相蒸發(fā)越完全,色譜圖基線越好、信號(hào)比就越高。如果被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動(dòng)相的蒸發(fā)溫度,則無(wú)法檢測(cè),沸點(diǎn)比水低的有機(jī)物質(zhì)完全可以用氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)了。由于流動(dòng)相和溶劑都蒸發(fā)了,使用蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)器收集的色譜圖一般沒(méi)有溶劑峰;而且梯度洗脫沒(méi)有折光視差效應(yīng),一般不會(huì)出現(xiàn)基線漂移。而用蒸發(fā)光檢測(cè)器的檢測(cè)方法消除了傳統(tǒng)HPLC的檢測(cè)方法中的難點(diǎn),它的響應(yīng)不依賴于樣品的特性,蒸發(fā)光檢測(cè)器的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測(cè)定樣品的純度或者檢測(cè)未知物。
3、檢測(cè)光散射變化,所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測(cè),而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量也就是物質(zhì)的質(zhì)量有關(guān)?! ?br />4、濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對(duì)數(shù)后成線性。
請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有用過(guò)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的同學(xué),有幾個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)教一下:
1.方法設(shè)置中的增益值代表啥意思?
2.關(guān)于載氣流速的設(shè)置有兩種,直接設(shè)置壓力的,如:24psi,或者設(shè)載氣流速的,1.8L/min,這兩個(gè)之間怎樣轉(zhuǎn)換?
3.蒸發(fā)光散射流動(dòng)相的pH一般是通過(guò)什么方式調(diào)整的?
4.對(duì)于不同的流動(dòng)相,噴霧器和漂移管的溫度設(shè)置有沒(méi)有可參考的設(shè)定值?
請(qǐng)各位大俠多多指導(dǎo),謝謝!
1. 就是信號(hào)放大的程度
2. 通常儀器使用手冊(cè)上會(huì)說(shuō)這個(gè)關(guān)系,你在查查。我記得40psi對(duì)應(yīng)2L/min吧
3. 揮發(fā)性的酸或堿,或者揮發(fā)性的緩沖鹽
4. 這個(gè)取決于不同廠家的檢測(cè)器,通常情況是噴霧器不管,飄逸管80度以上